Avaliação dos parâmetros do processo de anodização na formação de nanotubos de TIO2 e suas implicações na morfologia e na adesão ao substrato de titânio

Abstract

No presente trabalho, foram estudados os parâmetros do processo de anodização eletroquímica para formação de nanotubos de titânio (NTT) sobre chapas de titânio a fim de determinar suas implicações na morfologia dos tubos e na adesão NTT/substrato. Os parâmetros avaliados foram o tempo de anodização, a tensão de trabalho, o teor de água no eletrólito e o tipo de agitação do eletrólito (banho de ultrassom e magnética) usando um eletrólito orgânico de etilenoglicol com adição de fluoreto de amônia. Os resultados obtidos foram comparados com os de anodizações feitas em eletrólito aquoso ácido (mistura de ácido fluorídrico com ácido fosfórico). Para a caracterização morfológica das amostras, foram realizadas análises de microscopia eletrônica de varredura (FEGMEV) e de transmissão (MET). Para a determinação de um perfil de composição e densidade das diferentes camadas óxidas formadas foi utilizada espectrometria de retroespalhamento Rutheford (RBS). Para determinar a adesão dos NTT ao substrato de titânio foram utilizados testes de tração (pull out). Os resultados mostraram que é possível crescer NTT com diversas morfologias a partir das alterações dos parâmetros do processo eletrolítico. As médias da tensão adesiva dos NTT ao Ti apresentaram valores variando entre 2,82 ± 0,27 MPa e 5,18 ± 3,61 MPa, contudo não foi possível observar uma relação direta entre as morfologias formadas e os valores de tensão de adesão obtidos.

This study evaluates the electrochemical anodization process parameters in the formation of titanium nanotubes on titanium sheets in order to determine their implications on the morphology of the tubes and the film/substrate adhesion. The evaluated parameters were the anodization time, applied potential, water content in the electrolyte and the electrolyte stirring (ultrasound bath and magnetic agitation) in an ethylene glycol electrolyte with addition of ammonium fluoride. The obtained results were compared to those obtained from the anodization in an aqueous acid electrolyte (mixed solution of hydrofluoric and phosphoric acid). Analyzes using scanning and transmission electron microscopy were performed for the morphological characterization of the samples. Rutherford backscattering spectrometry was used to determine the composition and density profile of the different oxide layers formed. Tensile tests (pull out) were used in order to determine the adhesion of the titanium nanotubes to the substrate. The results showed that it is possible to form titanium nanotubes with various morphologies by changing the parameters of the electrolytic process. The average adhesive tension of nanotubes ranged from 2,82 ± 0,27 Mpa to 5,18 ± 3,61 MPa, however, it was not possible to observe a direct relationship between the morphologies formed and the obtained adhesive tension values.