| Resumen: | Os métodos aplicados em estações de tratamento convencionais de água e esgoto não são capazes de reduzir e/ou eliminar a maioria dos poluentes emergentes. Desta forma são necessários processos complementares para a remoção. Os processos de separação por membranas (PSM) carecem ser investigados, haja vista a crescente evolução na área de materiais, como o emprego de membranas de matriz mista (MMM), com propriedades únicas que permitem o progresso no tratamento de contaminantes emergentes. O objetivo deste trabalho de doutorado foi sintetizar MMM, visando a aplicabilidade na remoção de fluoxetina da água. A metodologia consistiu na síntese das membranas pelo método de inversão de fases, utilizando a polisulfona (PSU - 15% e 20% em peso) como polímero base, a metilpirrolidona (NMP – 80% e 85% em peso) como solvente e água destilada como não-solvente, bem como, óxido de grafeno (GO) ou óxido de grafeno reduzido (rGO), foram adicionados como carga (0,5%, 1,0% e 1,5% em peso de PSU). Caracterizou-se as membranas quanto a propriedades térmicas, mecânicas e de transporte, considerando parâmetros principais e moléculas padrão (sais e lactose) para classificação das mesmas frente a tipologia e mecanismos dos PSM. A quantificação do fármaco foi realizada por cromatografia líquida de alta performance acoplado a espectrômetro de massa (UPLC-MS/MS).Os resultados a partir das membranas fabricadas demonstraram que estas alcançaram aproximadamente 50% e 95% de rejeição salina (NaCl e MgSO4) e lactose, respectivamente. Além disso, as membranas PSU20/rGO_1,0% e PSU20/GO_1,0% sintetizadas, obtiveram valores para a permeabilidade hidráulica de 25 e 48 L/h.m². bar respetivamente, um aumento de três vezes em relação a membrana apenas com polisulfona, atingindo maiores fluxos de permeado. As membranas fabricadas foram classificadas como membranas de nanofiltração. Os resultados demonstram a remoção entre 50 e 80% da fluoxetina 20 mg/L e aproximadamente 60% para 1 mg/L, indicando remoção física-espacial. As membranas com carga de rGO, em termos gerais, apresentaram maior taxa de remoção de fluoxetina, em comparação ao GO e equiparáveis a membranas comerciais. Os resultados indicam que as membranas de matriz mista produzidas apresentam potencial para aplicação em tratamento de águas contaminadas com o psicofármaco, conforme as condições operacionais submetidas.
The methods applied in conventional water and wastewater treatment plants are not able to reduce and/or eliminate most of the emerging pollutants. Thus complementary processes are required for removal. The separation processes by membranes (PSM) need to be investigated, given the increasing evolution in the area of materials, such as the use of mixed matrix membranes (MMM) with unique properties. The aim of this PhD thesis was to synthesize MMM, aiming at the applicability in the removal of fluoxetine from water. The methodology consisted in the synthesis of the membranes by the phase inversion method, using polysulfone (PSU 15% and 20% by weight) as the base polymer, methylpyrrolidone (NMP 80% and 85% by weight) as solvent and distilled water as non-solvent, as well as, graphene oxide (GO) or reduced graphene oxide (rGO), were added as filler (0.5%, 1.0% and 1.5% by weight of PSU). The membranes were characterized for thermal, mechanical and transport properties, considering main parameters and standard molecules (salts and lactose) for their classification against the PSM typology and mechanisms. Drug quantification was performed by high performance liquid chromatography coupled to a mass spectrometer (UPLC-MS/MS).The results from the fabricated membranes showed that approximately 50% and 95% rejection of saline (NaCl and MgSO4) and lactose was achieved, respectively. Furthermore, the synthesized PSU20/rGO_1.0% and PSU20/GO_1.0% membranes achieved hydraulic permeability values of 25 and 48 L/h.m².bar respectively, a three-times increase over the pure polysulfone membrane, achieving high permeate fluxes. The fabricated membranes were classified as nanofiltration membranes The results showed removal between 50 and 80% of fluoxetine 20mg/L and approximately 60% for 1 mg/L, indicating physical removal. The rGO-loaded membranes, overall, showed higher removal rate of FLU compared to GO and comparable to commercial membranes. The results indicate that the mixed matrix membranes produced present potential for application in treatment of water contaminated with the psychopharmaceutical, according to the operational conditions submitted. |
